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检测极限

作者:汇感农业百科  阅读:次  类别:农药卷

    在与样本测定完全相同的条件下,某种分析方法能够检测出的分析对象的最小含量,也称最低检测浓度。是评价分析方法的重要指标。在农药残留分析中,方法的检测极限应根据分析要求而定,对最大残留限量(MRL)高的农药,勿须追求过低的检测极限,但不应高于MRL,一般比MRL低一个数量级。此值因分析方法而异,单位为毫克/千克或毫克/升,以一位有效数字表示。对检测不出的残留量,不应用“残留量0”或“无残留”记载,而应写为“<检测极限”或“未检出”字样。

    检测极限由仪器最小检测量,样本重量和分析操作中的浓缩比例求得,计算公式随分析方法而异。气相色谱法和高效液相色谱法的公式为:

    

式中 最小检测量(ng)为在色谱图上可清楚确认分析对象色谱峰下限的药量。在实测未施药对照样本条件下,此色谱峰应大于仪器噪音2倍或3倍。样本重量(g)、进样量(μi)和浓缩体积(m1),应根据试验操作的可行性而定。若样本重量过大,则会给提取、净化等带来困难;而减小最终浓缩体积和加大进样量,也因杂质干扰致有一定限度。

    在实际测定中,依上式求出的极限值,有时不能检出。系因:①分析成分峰附近有杂峰干扰;②杂质有时影响检测器灵敏度;③在分析操作中,抽出、净化等步骤的损失;④低浓度衍生化时反应率的下降等。如出现上述现象,应在检测极限值附近,进行添加回收率试验,加以确证。

【参考书目】:

    後藤真康等:《残留農薬分析法》,東京,ソフ卜サィェソス社,1980。